摘要
?        使用配備火焰離子化檢測器 (FID) 的 Agilent 8860 氣相色譜儀分析蒸餾酒中的醇、 醛、有機酸和酯類(lèi)物質(zhì)可實(shí)現高靈敏度、良好的線(xiàn)性和穩定性。色譜柱的高惰性可 確保大多數化合物獲得出色的峰形。
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?前言
?        蒸餾酒是以乙醇-水為基質(zhì)同時(shí)含有數百 種風(fēng)味化合物的復雜混合物，其中包括 醇、醛、有機酸和酯類(lèi)物質(zhì)。這些微量成 分的比例對決定白酒的風(fēng)味和品質(zhì)至關(guān)重 要。對生產(chǎn)企業(yè)來(lái)說(shuō)，對原料中的風(fēng)味化 合物以及后續糖化、發(fā)酵和蒸餾過(guò)程中的 風(fēng)味化合物的監控和檢測也極為重要。 中國白酒以其濃郁的風(fēng)味以及悠長(cháng)的回味 而*。根據香型，中國白酒可以分 為醬香型，濃香型，清香型，米香型等。 長(cháng)期以來(lái)，人們對白酒的研究主要集中在 微生物的進(jìn)化和發(fā)酵過(guò)程中風(fēng)味物質(zhì)的形 成等方面，并且分析了主要芳香化合物 （如酯、酸、醇和醛類(lèi)物質(zhì)）對典型白酒 類(lèi)型的影響。乙酸乙酯、乳酸乙酯和己酸 乙酯的濃度和比例對白酒的風(fēng)味起決定性 作用。為保障飲酒者的健康，白酒生產(chǎn)過(guò) 程中應嚴格控制甲醇、異丁醇和異戊醇的 濃度。在本應用簡(jiǎn)報中，將一些實(shí)際樣品 進(jìn)樣至 Agilent 8860 氣相色譜系統，并對 特定香型的白酒進(jìn)行了分析。同時(shí)，對 白酒中常見(jiàn)的 10 種化合物進(jìn)行了定量 分析。
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?實(shí)驗部分
?        采用配備 FID 的 8860 GC 執行分析。采 用配備 5 μL 進(jìn)樣針的 Agilent 7693A 自動(dòng) 液體進(jìn)樣器完成樣品引入。表 1 列出了 使用的儀器和條件。 
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?樣品前處理
?        用微量進(jìn)樣針加入規定量的各種標準化 合物，制備混合標準品儲備液。在 60:40 的乙醇:水溶液 (v/v) 中制備 10 種化合 物的儲備液，每種化合物的濃度均為 1000 µg/mL。
?        每個(gè)校準濃度準備 6 個(gè)樣品瓶，通過(guò)向 乙醇水溶液中加標不同量的儲備液獲得 所需濃度。配制得到的校準標準溶液的 濃度分別為 10、30、50、100、500 和 1000 µg/mL。向每個(gè)校準濃度中加入內 標 (IS)，對應的 IS 濃度為 440 µg/mL。 實(shí)驗中用的白酒樣品是從中國當地的 零售供應商處購得，并作為純樣品進(jìn)樣 至 GC。
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?結果與討論
?        為了開(kāi)發(fā)一種監測白酒中風(fēng)味物質(zhì)的可靠 方法，采用配備自動(dòng)進(jìn)樣器和 FID 的 8860 GC 進(jìn)行分析。圖 1 顯示了 100 µg/mL 濃 度下系統獲得的 10 種標準化合物和 1 種 內標的典型色譜圖。 圖 2、圖 3 和圖 4 是不同香型的中國白酒 樣品中主要成分分析的示例色譜圖。系統 對醇、醛、有機酸和酯類(lèi)物質(zhì)均實(shí)現了優(yōu) 異的分離度和峰形。如圖 2 所示，乙酸 乙酯、乙縮醛和甲醇基本實(shí)現了基線(xiàn)分 離。甲醇具有強極性，容易拖尾，但在此 方法中，其峰形尖銳且對稱(chēng)。
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?        在 10–1000 μg/mL 濃度范圍內所有 10 種 化合物的相關(guān)系數 (R2 ) 均 ≥ 0.9992。 表 2 給出了詳細的校準信息，圖 5、圖 6 和圖 7 分別為甲醇、異丁醇和乳酸乙酯 的校準曲線(xiàn)。
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?        為驗證系統的完整性，考察了其重現性。 采用標準品和實(shí)際樣品進(jìn)行重現性測試。 由表 2 可知，大多數化合物的峰面積 %RSD 遠低于 3%。圖 8 是中國白酒 6 次 重復進(jìn)樣的疊加譜圖。如圖所示，保留時(shí)間和峰面積穩定性都很出色。 
?        使用信噪比 (S/N) 計算方法檢測限 (MDL)。使用濃度為 5 µg/mL 的標準溶 液測試 MDL，表 2 列出了所有化合物的 值。所有化合物的 MDL 均 ≤ 5 µg/mL。
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?結論
?        在本應用簡(jiǎn)報中，配備自動(dòng)進(jìn)樣器和 FID 的 8860 GC 為白酒中的醇、醛、有機酸 和酯類(lèi)物質(zhì)分析提供了一種可靠且經(jīng)濟的 解決方案。EPC 控制和 J&W DB-FATWAX UI 色譜柱可實(shí)現出色的峰形、分離度， 以及優(yōu)異的重現性。 
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?參考文獻
?1. Y. Kenneth L.; Zhou, Y. 使用 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性毛細管氣相 色譜柱對蒸餾酒進(jìn)行分析，安捷倫 科技公司應用簡(jiǎn)報 ，出版號 5991- 6638CHCN，2016 
?2. Cai, X. Y.; Yin, J. J.; Hu, G. D. Determination of Minor Flavor Components in Chinese Spirits by Direct Injection Technique with Capillary Columns. Chin. J. Chromatogr. 1997, 15(5)
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?來(lái)源：安捷倫科技（上海）有限公司